玻璃分水器是有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中常用的儀器。由于不同廠家生產(chǎn)的“支管”的高度不同，沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。生產(chǎn)規(guī)格為14 * 2 / 5ml / 11cm。水分離器主要用于小批量的正丁醚和苯甲酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)。在多年的教學(xué)實(shí)踐中，發(fā)現(xiàn)實(shí)際效果不理想，產(chǎn)量達(dá)不到教材提供的參考產(chǎn)量[1,2]。主要原因是水分離器的“支管”比較高。因此,我們重新設(shè)計(jì)了兩種水分離器與不同的“分支”高度14 * 2/5毫升/ 8厘米和14 * 2/5毫升/ 6厘米,在安徽天長(zhǎng)胡適處理分析儀器有限公司,有限公司和中使用“小規(guī)?！闭』押捅郊姿嵋阴サ暮铣蓪?shí)驗(yàn),通過(guò)實(shí)驗(yàn)和比較,發(fā)現(xiàn)水分離器的支管的高度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的影響。

上述兩個(gè)反應(yīng)為可逆反應(yīng)。通常通過(guò)增加反應(yīng)物濃度或降低產(chǎn)物濃度來(lái)打破反應(yīng)平衡，以提高產(chǎn)率。對(duì)于正丁基醚的合成，水分離器通過(guò)水分離器將生成的水從反應(yīng)體系中去除;在苯甲酸乙酯的合成中，通過(guò)水分離器增加反應(yīng)物乙醇的用量，以環(huán)己烷為載水劑，將生成的水從反應(yīng)體系中去除。冬季的實(shí)驗(yàn)計(jì)劃一般在10℃左右。然而，在實(shí)際操作中，合成正丁基醚時(shí)，上升的蒸汽往往在到達(dá)水分離器前被冷凝?；亓鲿r(shí)間達(dá)到課本規(guī)定的時(shí)間后，水分離器內(nèi)的水難以充分填充形成均相;對(duì)于苯甲酸乙酯的合成，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的回流，分離的下層水層未達(dá)到教科書(shū)規(guī)定的量。為此，我們采用布包水分離器“支管”保溫的方法，但合成收率仍不能達(dá)到教科書(shū)提供的參考價(jià)值。通過(guò)分析和多年的實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究，發(fā)現(xiàn)主要原因是水分離器的“支管”過(guò)高。對(duì)于“小規(guī)?！焙铣蓪?shí)驗(yàn)，試劑消耗小，產(chǎn)生的水也少。上升的蒸汽很難保持“支管”在更高的溫度,特別是當(dāng)環(huán)境溫度很低,即使保溫處理,反應(yīng)中生成的水仍然不能及時(shí)刪除如果水分離器,反應(yīng)不能繼續(xù)積極的反應(yīng),但相反的反應(yīng),導(dǎo)致產(chǎn)量很低,嚴(yán)重影響了學(xué)生做實(shí)驗(yàn)的興趣。

在小規(guī)模合成正丁醚和苯甲酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，水分離器“支管”的高度對(duì)合成收率有影響。環(huán)境溫度相同的情況下,無(wú)論采取保溫措施的“支管”水分離器,回流反應(yīng)時(shí)間和水分離的數(shù)量基本上是相同的,當(dāng)水分離器的規(guī)格14 * 2/5毫升/ 6厘米,綜合收益率是最高的,甚至重合度收益率高于實(shí)驗(yàn)教學(xué)所提供的材料。建議制定一套統(tǒng)一的、標(biāo)準(zhǔn)化的水分離器規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。在編寫(xiě)實(shí)驗(yàn)教材時(shí)，可以給出水分離器的具體規(guī)格，便于在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中對(duì)水分離器的選擇和使用。